Fertig: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten -> Oranger Laser

Der chaotische Hauptfaden

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Farbe
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Fertig: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten -> Oranger Laser

Beitrag von Farbe »

Hallo Leute,

für ein aktuelles Projekt brauche ich ein Vakuum gefülltes äh entleertes Gehäuse.
Darin soll ein TEC werkeln und möglichst tiefe Temperaturen erreichen.
Um die -80 bis -95 Grad sind geplant. Daher habe ich vorgesehen das Gehäuse nach dem Zusammenbau zu evakuieren. (Weniger Energieeintrag durch Konvektion und Wärmeleitung)
Außerdem sollte das Eisbildung verhindern.
Jetzt hätte ich das gerne so das ich dass einmal evakuiere und dann möglichst lang nicht mehr dran muss -> das muss also richtig dicht sein.

Das Gehäuse wird der Einfachheit halber aus einem Block gefräst. Größe so ca 45 x 45 x 30mm Innenmaß Wandstärke 5mm oder so. Damit ist der "Deckel" schonmal dicht.
Der Deckel bekommt an der unteren Kante dann eine Nut mit O-Ring norm maß. Ein 185mm x 3mm Ring würde sich anbieten.
Das ganze wird dann auf eine 5mm Alu Platte gestellt und verschraubt.

Bleiben 2 Fragen:
Wie bekomm ich das Vakuum da rein äh die Luft da raus?
Wie verschließe ich das Loch nachdem die Luft draußen ist? (möglichst Klein, ein Riesiger abstehender Kugelhahn ist nicht soo toll)
Ist das dann dicht genug damit man da, ich sag mal 1-2 Jahre, Vakuum halten kann?

Das ganze brauch kein Super Crazy Ultra Hoch Vakuum, es geht mir nur um die verbesserte Thermische isolation.
Hat da jemand Erfahrungen bzw Ideen?
Zuletzt geändert von Farbe am Fr 15. Okt 2021, 20:31, insgesamt 1-mal geändert.
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Alexander470815
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Alexander470815 »

Ich würde das ganze schon einmal so bauen das es hermetisch dicht ist.
Also mindestens mal Metallgedichtet, keinen O-Ring o.Ä.

Dann das ganze über ein Rohr evakuieren das man danach abquetscht und verlötet.
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Henrik_V
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Henrik_V »

Na (Alu?)-Rohr als Pumpstutzen einlöten, Pumpe dran, Zusammenkneifen, verlöten.
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Wulfcat
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Wulfcat »

Muss die Grundplatte Alu sein???
Ich musste unmittelbar an den Aufbau von Vakuumrelais denken.....
Aus lötbaren Materialen bauen ---> Messing, Kupfer, Eisen ----> Aufbau fertigstellen, Dicht Verlöten, Über kleines Messing/ Kupferrohr evakuieren, dieses Abquetschen und das Offene ende, noch wärend des "Abgequetscht seins" offenes ende verlöten......
Bei dem kleinen Volumen, das du angedeutet hast, Würde ich ne Kapilare aus nem Ollen Kühlschrank nehmen..... Da kanst du nen Stück überstehen lassen und noch mehrmals evakuieren(Und wider abschneiden) Ist dann halt so Sperrig wie nen Stück Kupfer Schaltdraht von 2,5². Lässt sich so auch problemlos mit ner Rundzange(für Kabelösen) Abquetschen und Abgequetscht halten(bis zum Ende verlöten), wenn man die Zange irgendwie Feststellbar macht.

Hmmm irgendwie fiel mir noch mal bei dem angedeuteten kleinen Volumen auch noch ne Endkappe für grössere Kupferrohre ein.....
Farbe
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Farbe »

Uhh, ihr macht mir angst.
Das klingt alles sehr Kompliziert.

Das ganz aus CU zu fertigen und zu Löten wäre eindeutig möglich.
Aber ist das wirklich nötig?
Ist FKM als Dichtungsmaterial so schlecht?

Aus der Kiste müssen auch noch Leitungen fürs TEC rein/raus.
Das wollte ich eigentlich "einfach" mit Kupferdraht durch einen block POM + Endfest 3000 (die Vakuum Variante von Loctite = Hysol C1) erledigen. Klingt so als wenn das dann auch nicht funzt.

Ich hab auch noch ein Austrittsfenster (für Laserstrahlung) aus Glas verschwiegen.
Das wollte ich aus 3mm Antireflex beschichtetem Glas, mit einem einfachem O-Ring am Gehäuse "Festsaugen" lassen. Das Fenster hat höchstens 10mm Durchmesser, den Druck sollte es aushalten.
j.o.e
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von j.o.e »

Kommt alles drauf an, was du unter Vakuum verstehen willst.

- Glas-Durchführungen gibt es zu kaufen. Die werden normalerweise eingelötet. Kann ich dir raus suchen.
- O-Ringe sind nur bedingt dicht. Oberfläche und Passgenauigkeit der Dichtflächen ist das A&O.
- Fett, Klebe (auch Endsieg), Kunststoff, Gummi gast aus. Dadurch geht das Vakuum flöten. 1-2 Jahre ist schon 'ne Nummer
- Alu ist ok, VA ist besser. Kupfer, Messing gehen auch.
- Bei Hoch-Vakuum darf der Pumpstiel nicht zu dünn sein - sonst verirrt sich die Restluft beim auspumpen.
- Geeignete Pumpe ist auch nicht ganz trivial.

Reicht es nicht, wenn du getrockneten Stickstoff (z.B.) einfüllst, damit spülst? Und dann das ganze in Glas-Thermoskanne verpackst? Quarzöfen sind (waren?) auch so gebaut.

Kannst dir mal https://seismo.berkeley.edu/bdsn/instru ... lines.html oder https://www.researchgate.net/publicatio ... ismometers anschauen. Da geht es teilweise auch um thermal insulation. U.U. hab ich noch Gedrucktes da liegen - müsst ich aber erst ausgraben.
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xoexlepox
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von xoexlepox »

Vielleicht noch zu bedenken: Könnte aus dem Zeugs, was du in die Kammer hinein baust, beim Evakuieren etwas ausdunsten (z.B. Feuchtigkeit)?
sysconsol
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von sysconsol »

1...2 Jahre - hm.

Am REM haben wir vakuumdichte Steckverbinder als Durchführung genutzt. Gibt es fertig.
Aber da muss der Zustand keine lange Zeit halten...


Anderer Ansatz:
Da an das Vakuum keine hohen Anforderungen gestellt werden: Ist das dauerhafte Vorhandensein einer Unterdruckpumpe so kompliziert/umständlich,
dass es den Dichtungsaufwand rechtfertigt?
Pumpen aus Blutdruckmessgeräten schaffen 500mBar unter Umgebungsdruck. Lebensdauer - noch nicht probiert ;)
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zauberkopf
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von zauberkopf »

Naja.. das vakuum sollte deutlich unter 500mBar liegen.
Also für den zweck so im 1 bis 2 stelligen bereich. da wo man mit einem Pirani-Vakuumeter
https://de.wikipedia.org/wiki/Pirani-Vakuummeter
nix mehr messen kann.
In dem verlinkten Artikel ist auch schön zu sehen, wie die Kurve auschaut : Wärmeleitung vs Unterdruck.

Sag mal farbe.. was hast Du denn genau vor ?
Also Gefäß mit Vakkum und TEG .. und Laser kommt raus ?

Was mir vorschwebt : Glas und elektrische Durchführung mit Dumet-Draht.
Also wie klassische Radioröhren.
ggf kann auch glas mit Metall besonders mit Kupferbeschichteten Metall eingehen.
Es gibt auch Glaslot.. aber das ganze muss auch ähnliche Temperatur Koeffizienten haben.
Hab bei einem Industriellen Glasbläser schon die tollsten (Hochvakuum geeigneten) Konstruktionen gesehen.
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Desinfector
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Desinfector »

angeblich soll sich ja destilliertes Wasser mit Elektrik vertragen.

Wemman also ganz gewagt und verwegen dest. Wasser im Gehäuse kocht und das dann verschliesst?
Vielleicht auch nur kurz Dampf einleiten?
Wasser kondensiert, ZACK - Vakuum.

Naja zumindest "guter" Unterdruck, der beim "Implodierenden-Fass-Experiment" immer wieder eindrucksvoll
zum Zerknüllen des Fasses endet.

Für "Glasdraht", also zum Einschmelzen
kann man auch die Drähte von den Glas-Dioden (z.B. 1N4148) nehmen.
Müsste man also nicht zwingend extra als solchen Draht bestellen, wemman eh genug von diesen Dioden hat.
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von j.o.e »

https://www.dietzegroup.com/de/qualitae ... uehrungen/
https://www.schott.com/epackaging/germa ... aders.html

Man könnte ja ein Halbleiter-Gehäuse knacken, ausräumen und in dein Gehäuse einlöten.

Zum Thema "ausgasen" hatte ich ja schon was geschrieben, aber kuck mal da:
https://de.qaz.wiki/wiki/Materials_for_use_in_vacuum
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zauberkopf
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von zauberkopf »

Geile idee, ne abgerauchte TO-Irgendwas transe zu verwenden !

Bei dem letzten Link ist mir was aufgefallen :
Polytetrafluorethylen ( PTFE oder Teflon) wird üblicherweise in Vakuumsystemen verwendet. Es ist selbstschmierend, ein guter elektrischer Isolator, tolerant gegenüber ziemlich hohen Temperaturen und hat eine geringe Ausgasung. Es ist nicht für die Barriere zwischen Vakuum und Atmosphäre geeignet, da es für Gase etwas durchlässig ist. Keramik ist jedoch eine überlegene Wahl. Materialien zur Verwendung im Vakuum - https://de.qaz.wiki/wiki/Materials_for_ ... m#Plastics
nämlich dieser Satz :
Es ist nicht für die Barriere zwischen Vakuum und Atmosphäre geeignet, da es für Gase etwas durchlässig ist.
Das finde ich für andere Kunststoffe nicht, bzw die angabe, wie gut es für den zweck geeignet ist.
Besonders mein lieblingskleber, SILIKON fehlt hier... :-(
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Desinfector
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Desinfector »

zauberkopf hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 12:39

nämlich dieser Satz :
Es ist nicht für die Barriere zwischen Vakuum und Atmosphäre geeignet, da es für Gase etwas durchlässig ist.
Das finde ich für andere Kunststoffe nicht, bzw die angabe, wie gut es für den zweck geeignet ist.
Besonders mein lieblingskleber, SILIKON fehlt hier... :-(
Gummi ist z.B. für CO2 permeabel (und/oder absorbiert es)
Pump mal einen Fahrradreifen mit CO2 auf.
Das ist nach einem Tag wieder platt.
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Phyro »

Desinfector hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 09:51 angeblich soll sich ja destilliertes Wasser mit Elektrik vertragen.

Wemman also ganz gewagt und verwegen dest. Wasser im Gehäuse kocht und das dann verschliesst?
Vielleicht auch nur kurz Dampf einleiten?
Wasser kondensiert, ZACK - Vakuum.

Naja zumindest "guter" Unterdruck, der beim "Implodierenden-Fass-Experiment" immer wieder eindrucksvoll
zum Zerknüllen des Fasses endet.
Nope. Das Wasser gast vor sich hin, und sobald der Druck runter geht kocht es bei niedrigen Temperaturen. Auch bei Raumtemperatur.
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Alexander470815
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Alexander470815 »

zauberkopf hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 09:40 Also für den zweck so im 1 bis 2 stelligen bereich. da wo man mit einem Pirani-Vakuumeter
https://de.wikipedia.org/wiki/Pirani-Vakuummeter
nix mehr messen kann.
Also 10^-4 mbar, da wo man nichts mehr messen kann, halte ich schon für mehr als ausreichend.
Selbst das 1000 fache also 0,1mbar sollte für den Zweck hier noch gut genug sein.
Eben das was eine einstufige Drehschieberpumpe so schafft, je tiefer desto besser natürlich.

Vakuumdichte Glas Durchführungen kann man auch aus Kühlschrank Kompressoren recyceln, die haben dann eben immer nur 3 Pins.

Wenn man da Wasser rein packt dann hat man innen drin immer den Sattdampfdruck von Wasser am kältesten Punkt.
Zumindest so lange wie da nicht irgendwie Luft reinleckt.
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Farbe »

Also genaugenommen weiß ich nichtmal ob das Vakuum überhaupt nötig ist.

Ich muss da mal rechnen/Simulieren wieviel Wärme da rein kommt wenn da nur z.b. Argon drin ist.
zauberkopf hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 09:40
Sag mal farbe.. was hast Du denn genau vor ?
Also Gefäß mit Vakkum und TEG .. und Laser kommt raus ?
Exakt das.
Ich hätte gerne einen orangenen Laser, wieso? Weils geht!
Wie? Eine "Standart" rote Laserdiode Tiefkühlen, die Driften mit ca 0,17-0,3nm/°C.
Das würde bedeuten das man bei Startwellenlänge von 633nm auf ca 613nm bei -95°C kommt. Ein schönes Orange.

Die Dioden sind relativ effizient, ich bräuchte nur 0,5W pumpen um 100mW Orange zu erhalten. Als vergleich, es gibt DPSS Laser (Kristalle + Optik + voodoo) die machen 607nm. Die kosten für 100mW rund 1500€.
Ein Tec + Diode sind aber vergleichsweise billig.
4 Stufiges Tec kostet bei meinem Hersteller rund 170$
5 Stufiges liegt bei 190$.
Damit sind ca 128k delta möglich. Bei 0,5W gepumpt sinds dann noch 120K delta. Je nach Heißseiten Temperatur ändert sich das noch. Kommt aber grob auf -95°C bei 0,5W gepumpt und passendem Kühlkörper.
Challenge ist nun den Strom für die Diode und das Tec rein zu bringen, die Wärme draußen zu halten und Kondensation auf der Optik zu verhindern.

Die Idee mit der TO Transe ist genial!!
Der Aufbau auf eine CU Platte mit CU Deckel und niedrig Temperatur Lot sollte möglich sein.

Ich werd das mal in Fusion360 nachbauen und mal schauen wieviel Wärme flöten geht wenn da nur normale Luft drin ist.
Ich vermute aber stark das ich da weit über die 0,5W hinaus komme und dann kein Orange mehr schaffe. Umso Wärmer umso Rot.
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zauberkopf
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von zauberkopf »

Nicht nur das ... mit wasserstrahlpumpen erreicht man keine gute werte.. dafür ist der dampfdruck von H2O noch zu hoch.
Hier nochmal :
Bild

So wie ich das verstehe : je weniger Vakuum bis 10-4 desto Thermoskanne.. ;-)
Ab da spielt dann nur noch die Wärmestrahlung ne rolle.

Farbe :
WTF ?
ähm.. klappt das ganze auch mit blauen Dioden ? also kriege ich die in den UV Bereich reingedrückt ?
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Alexander470815
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Alexander470815 »

Ja die Konvektion alleine bei solchen Temperaturen wird schon sehr viel Leistung klauen.
Ganz zu schweigen davon das die Feuchtigkeit da drinnen kondensieren wird und CO2 an dem ganzen fest werden wird.
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zauberkopf
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von zauberkopf »

Ausserdem : so ne Drehschieberpumpe.. ist einfach ein Muß für jeden Bastlerhaushalt !
Du kannst aus nem schlauch ne "Neonröhre" einfach tütteln.. Deine eigene Plasmakugel ...
auch mal was vakuumvergießen.. wobei du dabei beobachten kannst, wie das Harz anfängt zu sieden...
Oder auch mal auf die schnelle frischgewaschene Socken trocken.
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Farbe »

Drehschieberpumpe ist vorhanden!

So wie ich das sehe ist bei 0,1mbar der Wärmetransport nur um 25% reduziert?!?
Das hätte ich nicht erwartet und klingt schlecht.
Ein festes Co2 sollte nicht weiter stören, das kondensiert eh an der Kältesten stellen.
Die Diodenoptik ist das einzig "empfindliche". Die sollte aber mindestens ein paar mK wärmer als das Tec sein.
Das ausfallende Rest Wasser + Co2 wird dann das runterkühlen verzögern, sollte sonst aber keine Probleme machen. Immerhin ist die Menge ja winzig.

Hab ich da ganz imaginäre Vorstellungen und die -95°C sind niemals zu erreichen?

@Zauberkopf

Ja das geht, aber nur zum teil, Blaue Dioden (fang lieber mit ner tiefen 405nm "bluray" diode an) driften weniger mit Temperatur.
Komm mal mit PN rüber, UV Dioden sind nicht soo schwer/teuer zu bekommen. 375nm z.b.
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Farbe »

Hier gibt es dazu übrigens ein Paper:
Link

Dort sieht man folgende Werte:
Bild
Dort wurden 70 Torr = 90mBar erreicht.
Damit waren noch 0,68W Verluste übrig.
Ich denke die 0,6W kann man reduzieren wenn man den Druck weiter senkt. Auch die Verluste durch die Leitungen kann man verringern. Ich denke hier an dünnen (langen) Kupferlackdraht der zur Spirale gewickelt wird.

Meine "Test" diode sollte nur 0,07W Verlustleistung erzeugen, sie hat auch nur 5mW dafür aber 0,26nm/°C. Mir ist die soo Leistung nicht wichtig, ich will nur einen Orangenen Strahl.
Wenn der Aufbau steht kann man die Diode dann auf etwas selektiertes besseres Upgraden (630nm Startwellenlänge 100mW 0,17nm/°C z.b.)
Ich hoffe also auf total rund 0,5W zu kommen. Das hört sich realistisch an und würde die Diode auf -90 bis -95°C abkühlen und damit einen Wavelength shift von ca 30nm ergeben.
Dateianhänge
Bildschirmfoto 2021-04-13 um 14.57.48.png
j.o.e
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von j.o.e »

zauberkopf hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 12:39
Es ist nicht für die Barriere zwischen Vakuum und Atmosphäre geeignet, da es für Gase etwas durchlässig ist.
Das finde ich für andere Kunststoffe nicht, bzw die angabe, wie gut es für den zweck geeignet ist.
Besonders mein lieblingskleber, SILIKON fehlt hier... :-(
https://wiki.seyffer-gmbh.de/2-die-aush ... lebstoffe/ schreibt dazu:

Silikone:
Diese Werkstoffe vulkanisieren bei Raumtemperatur durch Reaktion mit der Luftfeuchtigkeit (Raumtemperaturvulkanisierung = RTV). Im Vergleich zur anionischen Reaktion der Cyanacrylate, bei der die Feuchtigkeit den Stabilisator neutralisiert, nutzen Silikone das Wassermolekül zur Vernetzung. Das heißt, dass die Feuchtigkeit in das Silikon an die Stelle eindringen muss, an der die Vulkanisierung stattfindet. Wird das Wassermolekül in die Bindung zwischen den Silikonmolekülen integriert, wird ein Nebenprodukt freigesetzt. In Abhängigkeit der Aushärtungschemie kann das freigesetzte Nebenprodukt sauer (z. B. Essigsäure), basisch (z. B. Amin) oder neutral (z. B. Oxim oder Alkohol) sein.


Wenn da Wasser und Essigsäure usw. bei der Vernetzung hin-und-her diffundieren müssen -- dann kanns wohl nich weit her sein mit der Vakkum-Dichtheit und Ausgas-Resistenz. Würd ich mal sagen...
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phettsack
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von phettsack »

Wie kam denn das Vakuum in die Glühbirne und vor allem, wie blieb es drin? Das würd mich interessieren.

Aus der Historie heraus glaube ich mich zu erinnern das bei Rohrstücken für Teilchenbeschleuniger Kupferringe als Dichtung verwendet wurden. Kupferring zwischen, alle Bolzen ordentlich anknallen und los gehts. Ist allerdings blöd wenn man es nochmal lösen muss, dann ist die Dichtung nämlich hin.
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BernhardS
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von BernhardS »

Alu ist selten frei von Rissen -Nein, die kann man mit dem Auge nicht sehen- und wird als Frästeil in der Größe
das Vakuum nicht ein Jahr lang so gut halten. Schweißnähte sind so ne Sache - "Gut" vakuumdicht ist Hartlöten.
Man kann die Funktionen ja trennen. Tragendes Aluteil und eine gelötete Dichthaut aus Kupfer-/Messingblech.
Richtige Vakuumdichtungen sind aus Indium. Lötet man wie Zinn und putzt das glatt. Den letzten Rest quetscht man
halt (ganz klein bißchen vor platt) platt. Sonst halt Silber oder Reinstnickel - das ist auch sehr weich.
Wie schon erwähnt, haben Metalldichtungen kein Rückfedervermögen und werden jedes Mal neu eingelegt.
Industriell nimmt man für große Durchmesser Rohre aus Inconel, die galvanisch mit Nickel beschichtet sind.
Das Inconel federt, das Nickel oder sonst ein Weichmetall dichtet.

Glasdurchführungen macht man aus Eisen, das hat ist beim Ausdehnungskoeffizienten noch am nächsten beim Glas
und Glas, steht auch schon da, kann man hartlöten.
Aber da findet sich sicher was fertiges im Lampen-/Röhrenbereich.
Farbe hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 13:48 So wie ich das sehe ist bei 0,1mbar der Wärmetransport nur um 25% reduziert?!?
Ja nun. Es sind zwar wenig Teilchen, aber die freie Weglänge ist hoch. Superisolierungen bestehen ja aus Schaum,
bei dem die Poren kleiner sind als die Weglänge. So können die Teilchen die Wärme nicht mitnehmen.
Desinfector hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 09:51 angeblich soll sich ja destilliertes Wasser mit Elektrik vertragen.
Das schon, aber Alu nicht. Das unterwandert die Oxidschicht und nach zwei Monaten bis zwei Jahren korrodiert das
Alu mit faszinierender Geschwindigkeit
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Farbe »

BernhardS hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 16:28
Farbe hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 13:48 ... "0,1mbar der Wärmetransport nur um 25% reduziert?!?"
Ja nun. Es sind zwar wenig Teilchen, aber die freie Weglänge ist hoch...
Irgendwas passt da nicht, das Paper erwähnt das sie von 1Bar auf rund 0,1bar abgesenkt haben, und dabei die Verluste von 1,68W um 1,08W reduzieren konnten.
Also fast 65% Reduktion der Wärmeleitung + Konvektion.
Mit eine typischen einstufigen Drehschieberpumpe sollte man ja auf unter 1mbar kommen also 0,001bar, 2 ganze Potenzen mehr. Ich erwarte da noch verbesserte Isolation im vergleich zu 0,1bar.
Damit hoffe ich die Verluste nochmal auf 1/2 senken zu können. das wären dann 0,34W. Vielleicht kann man den Diodenhalter im Vakuum nochmal mit irgendwelchem Schaum isolieren.
Ich werde ihn auf jeden fall so klein wie möglich machen und Polieren um Thermische Strahlung "abzuwehren".

Wasser einbringen macht für mich keinen sinn. Eher das Gegenteil, das Wasser muss raus!

Vielleicht macht es auch sinn die Kammer vor dem evakuieren mit Argon zu fluten. Argon leitet weniger und sollte Trockener sein als die Restluft die sonst drin wäre.
Argon sollte ich von einem Befreundetem Schweißer bekommen können.
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Desinfector
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Desinfector »

BernhardS hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 16:28
Desinfector hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 09:51 angeblich soll sich ja destilliertes Wasser mit Elektrik vertragen.
Das schon, aber Alu nicht. Das unterwandert die Oxidschicht und nach zwei Monaten bis zwei Jahren korrodiert das
Alu mit faszinierender Geschwindigkeit
und wenn man ein Öl kocht?
Müsste doch eigentlich genauso gehen
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von zauberkopf »

Theoretisch ja.. sauerrei nein.
Drehschieber rulez !
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von BernhardS »

Ein leichtes Öl hat einen gewissen Dampfdruck, stört also das angestrebte Vakuum. Ein schweres Öl zersetzt sich eher, bevor es soviel Dampfdruck aufbaut, daß die Methode funktioniert. Irgendeine Substanz wird es schon geben, aber ich mag da garnicht überlegen.
Eine dreistufige Drehschieberpumpe schafft doch ein ausreichend gutes Vakuum.
Eine gute Pumpe muss man nicht kaufen, die kann man sich für einmal im Jahr vielleicht auch leihen. Irgendein Student kann die doch mal übers Wochenende von seinem Institut bekommen. Vielleicht sogar ne Turbo... man wird noch träumen dürfen.
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von zauberkopf »

Eine gute Pumpe muss man nicht kaufen, die kann man sich für einmal im Jahr vielleicht auch leihen.
hää?? Und wie kriegt ein normaler Mensch sonst seine Socken trocken ??
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BernhardS
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von BernhardS »

Farbe hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 17:07 Vielleicht macht es auch sinn die Kammer vor dem evakuieren mit Argon zu fluten. Argon leitet weniger und sollte Trockener sein als die Restluft die sonst drin wäre.
Sauber bekommen ist sowieso nötig. Gern mach man das so, daß man erstmal mit Restsauerstoff auf ein paar Millibar abpumpt und eine Zeitlang eine Glimmentladung laufen lässt.
Jedes Gas aus der Flasche ist furztrocken. Wenn man den Drucktaupunkt bei 200 bar auf 1 bar entspannt, das kann man nicht mehr sinnvoll rechnen. Bei einem Taupunkt von -80°C hört man das messen und rechnen auf. Das ist etwa noch 1 ppm Wasserdampf. Die Unsicherheit, wie sauber die Flasche oder der Druckminderer vorher war, ist wesentlich größer.
Argon hat einen kleinen Nachteil, es lässt sich nicht chemisch binden. Hat er auch Stickstoff? Für Langzeit bringt man gern "Gettermaterial" ein. Der schwarz-silberne Fleck in Radioröhren. Man tut etwas Kalzium, Titan, Zirkonium in eine Glühwendel und heizt im Vakuum kurz und kräftig. Dann verdampft das, legt sich als dünne Schicht aufs Glas und reagiert chemisch mit den Molekülen, die sich an den Elektroden so reinschleichen.
Extrem gut ausgeheiztes Molekularsieb reintun hilft auch das Vakuum länger zu halten.
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von lightwave »

Öl + Laserdiode ist keine gute Idee.

Aber andere Frage: Welche Nominalleistung hat die Diode bei rot? Soweit ich weiß, ist bei der temperaturgesteuerten Wellenlängenverschiebung die Gefahr, dass die Diode sich optisch selbst degeneriert gesteigert. Du müssest also wohl die Leistung drosseln.
vgl. Link zu Thema bei Laserfreak

Grüße, Georg
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ferdimh
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von ferdimh »

Wasser einbringen macht für mich keinen sinn. Eher das Gegenteil, das Wasser muss raus!
Wasser kondensiert (wie alles andere auch) an der kältesten Stelle. Daher müsste ein Wasserdampfgefäß zu einem Niederschlag auf dem kalten Teil führen, wo das Wasser dann bei niedrigem Dampfdruck (weil KALT) sicher gebunden wird. Zumindest so lange, wie die Anordnung in Betrieb ist.
Farbe
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Farbe »

lightwave hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 21:01 Öl + Laserdiode ist keine gute Idee.

Aber andere Frage: Welche Nominalleistung hat die Diode bei rot? Soweit ich weiß, ist bei der temperaturgesteuerten Wellenlängenverschiebung die Gefahr, dass die Diode sich optisch selbst degeneriert gesteigert. Du müssest also wohl die Leistung drosseln.
vgl. Link zu Thema bei Laserfreak

Grüße, Georg
Das sollte eigentlich kein Problem sein, wie dort geschrieben ist, wird die Effizienz besser.
Das heißt bei selbem Strom gibts mehr licht. Das man innerhalb der "Absolut maximum specifications" bleiben muss ist aber klar.
Da steht immer ne maximale Optische Ausgangsleistung und nen maximaler Strom. Hier besteht nur die Gefahr, lange vor dem maximalem Strom, die maximale Ausgangsleistung zu überschreiten.

Getter kenne ich, ich habe nur nicht erwartet das das Wirklich nötig ist.

Ich bin jetzt erstmal dran die Testdioden zu besorgen. Wenn die da sind und sich die hohe nm/k Abhängigkeit messen läßt, werde ich in den sauren Apfel beißen und ein TEC kaufen.

Ich denke der Aufbau wird dann erstmal mit FKM Gummidichtung. Damit sollten sich experiment bezüglich des Vakuums machen lassen. Ich habe immer noch die Hoffnung das die im Paper irgendwas Falsch gemacht haben. Anders kann ich mir das "mehr Temperatur bei weniger druck" nicht vorstellen. Sie können sichs ja auch nicht erklären.
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ferdimh
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von ferdimh »

Das sollte eigentlich kein Problem sein, wie dort geschrieben ist, wird die Effizienz besser.
Das Schlüsselwort ist hier "optisch". Man kann eine Laserdiode hoher Effizienz so gut anregen, dass sie sich in Resonanz so zerstört wie die Brücke mit den im Gleichschritt marschierenden Soldaten: Via Resonanzkatastrophe.
Da kommt es am Ende nicht auf die Verlustleistung an, sondern auf nackte Feldstärke.
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Farbe »

ferdimh hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 22:52 Das Schlüsselwort ist hier "optisch".
Ja, deswegen: "unter maximum ratings bleiben" dazu zählt natürlich auch die erwähnte Optische Ausgangsleistung.
Farbe
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Farbe »

Alles dauert lang, Fortschritt ist aber trotzdem zu erkennen:

3D Modell steht, TEC ist hier, Indium Folie ist bestellt, Kapilarrohr ist auch auf dem weg.


Bilder:
Bildschirmfoto 2021-06-12 um 14.36.04.png
Bildschirmfoto 2021-06-12 um 14.36.46.png
Bildschirmfoto 2021-06-12 um 14.50.05.png
Größe: 38x53x60mm

Plan:

Das Gehäuse aus Alu fräsen, TEC mit gutem RTV Silikon Kleber ins Gehäuse kleben.
Diodenhalter fräsen und aufs TEC kleben. NTC kommt in die kleine Bohrung.
Ich räume 2 To-3 Transen aus und benutz die als Durchführung. Ich brauche 4 Kontakte: Masse, TEC+, Diode+, NTC. Masse kommt übers Gehäuse, rest über 3 Pins von den TO-3 Gehäusen.
Der Letzte Pin vom To-3 wird ausgeräumt und anstelle dessen wird 5mm Cu Rohr mit 1mm Wandstärke eingelötet. Darüber wird dann evakuiert.
Abgedichtet werden der Deckel und die To-3 mit Indiumfolie, das wäre dann Metall Dichtung wie hier vorgeschlagen.

Austrittsglas wird Standart Mirogard, auch eingeklebt. Da ist die größte Schwachstelle. Ich könnte es auch mit indiumfolie klemmen. Was denkt ihr? Wird Indium Folie zu Glas dicht oder bekomme ich da den Druck nicht hin?

Danke für die Hilfe, ich hab alle Ideen von hier eingebaut, macht bis jetzt einen guten Eindruck!
RickY
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von RickY »

Ich kann mir ehrlich gesagt nicht vorstellen dass die beiden Schrauben am Transistorgehäuse genug Anpressdruck bringen damit das dicht wird, vielleicht sollte da noch eine Platte dahinter die mit 4 größeren Schrauben für mehr Druck sorgt.

Aber das ist definitiv ein ziemlich geiles Projekt, ich bin echt gespannt auf Ergebnisse.
Farbe
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Farbe »

Guter Punkt.

Ich dachte mir das da nicht viel nötig ist da das Vakuum von innen ja unterstützend wirkt.

Ich hatte auch darüber nachgedacht den To-3 von innen zumontieren. Das gäbe mehr Auflagefläche, dann wirkt das Vakuum aber in die falsche Richtung.

EDIT: die Schrauben Löcher fürs To-3 sind auch Durchgangslöcher. Das wird auch Problematisch sein?
Genug M3 Schrauben für den Deckel solltens aber sein?
Ich würde bei den TO-3 umbauen auf "klammer zum halten", ich frage mich nur wo man dann da am besten dichtet.
RickY
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von RickY »

Vielleicht reicht das auch mit Vakuum dann aus, versucht hab ich das nicht. Ist mehr so ein Bauchgefühl..

Du könntest die Transistoren auch mit den Anschlussbeinen nach innen montieren, dann hast du ja die gleiche Auflagefläche wie wenn du sie von innen montierst, aber dann hilft das Vakuum mit.

Wenn man sich jetzt Gedanken macht wie man nachhelfen könnte, kann man ja später immernoch testen ob es das braucht, aber zumindest sind dann Löcher dafür vorbereitet oder so.

EDIT: Ja Durchgangslöcher würde ich da auf keinen Fall machen, lieber etwas Material stehenlassen und dann einen Sacklochgewindeschneider oder eine kombi mit einem abgeflexten verwenden.

Und die Deckellöcher sind auf der einen Seite eher am inneren Rand, aber da muss es ja dicht werden. Von der Anzahl her finde ich sieht das aber passend aus
Farbe
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Farbe »

Ich kann dein Bauchgefühlt mitfühlen, ich würd auch denken das das knapp wird.

Doh, ja ich dreh die einfach um und mach das Durchgangsloch für die Kontakte kleiner.
Auch das versenken der Transistoren werd ich mir sparen, sonst wird das nix mit Sackloch Gewinde, mir würden nur 3,5mm Gewinde bei 1mm Steg bleiben.

Ich hab die Deckelschrauben jetzt noch zum äußeren Rand geschoben und die Wandstärke auf 6mm erhöht, damit bleiben ca 2mm Steg auf der Innenseite zum dichten.

Danke fürs Feedback!
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reha
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von reha »

Hallo zusammen,

zum Thema vakuumdicht verschließen hier eine alte aber wohl immer noch bewährte Methode:

https://www.eevblog.com/forum/chat/fara ... msg3575294

viele Grüße
Reiner
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ESDKittel
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von ESDKittel »

Welche TO-3 Bauteile möchtest Du ausräumen?
Sind die plan genug für eine einwandfreie Dichtfläche?
Die TO-3 denen ich bisher begegnet bin waren gerade im Randbereich mal mehr mal weniger unpräzise gearbeitet.
Farbe
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Farbe »

Der tipp mit der Wachsmischung ist super, das werd ich für die Glasscheibe verwenden. Möglicherweise auch bei den To-3.

Planheit:
Ich habe hier irgendwelche alten 2N3055 liegen. Die sind nach kurzer Prüfung wirklich nicht optimal Plan. Ich frag mich grad ob die geplante Indiumfolie das Ausgleicht.
Andernfalls würde ich versuchen die zu schleifen. Oder halt nach dem schrauben rings rum das Wachs drauf klatschen.
Gekaufte Durchführungen scheiden aus, für einen versuch zu teuer.
RickY
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von RickY »

Ich weiß nicht ob es schon genannt wurde, aber was wäre wenn man 4 Zündkerzen als Durchführung nimmt? Die sollten doch bei Vakkum dicht sein?

Und eine passende Dichtung gegen Alu bringen die ja auch gleich mit.
sysconsol
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von sysconsol »

Farbe hat geschrieben: Di 13. Apr 2021, 17:07 Mit eine typischen einstufigen Drehschieberpumpe sollte man ja auf unter 1mbar kommen also 0,001bar, [...]
Die bezahlbaren zweistufigen Drehschieberpumpen schaffen zwischen 50...30mBar laut Datenblatt.
Und real meist auch nicht weniger.

Kann auch sein, dass in diesem Bereich schon das Öl und der Allgemeinzustand der Pumpe einen wesentlichen Einfluss haben.
Wenn die Dinger funktioniert hätten, hätte ich sie nicht zur Reparatur/Wartung bekommen ;)
j.o.e
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von j.o.e »

Vieleicht kann man sich hier noch Ideen abgreifen?

https://alumina.systems/product/de/kera ... fuehrungen
https://www.wissel-vakuum.de/vakuum-bau ... einsaetze/

Oder wirklich Glas/Metall-Durchführungen aus geschlachtetem Glühobst mit dem genannten "Faraday Wax" von außen in ein Stufenloch einkleben?
Farbe
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Farbe »

Ich hab hier eine Bush RB 0006 C 100, die macht laut Typenschild 2mBar. Ich hoffe das reicht einigermaßen, wenn nicht werd ich mal schauen ob ich mir was Leihen kann.
Die <1mBar waren ergoogelt bevor ich die Bush genauer angeschaut habe.

Ich werd mal een bissen probieren:
1. To-3 mit Indiumfolie
2. To-3 mit Wachs außen rum
3. blanker Cu Draht mit Wachs, das sollte auch gehen da ja Metall zu Glas Dichtungen mit dem wachs realisiert werden können.

Kolophonium und Bienenwachs sind bestellt, Farbstoff spar ich mir einfach. Cu und Al Pulver als Füllmaterial wäre schon da.

Ich hab auch gelesen das man "VIP"s (Vakuum insulation panel = moderner ersatz für Steinwolle) mit "Fumed Silica" füllt um die freie länge zu reduzieren und damit die Isolation zu verbessern.
Da werde ich ein wenig probieren. Erstmal nur Evakuiert die Tiefsten mögliche Temperatur messen. Dann das Kistchen mal mit Steinwolle füllen. Nächste Stufe dann Fumed Silica -> noch zu besorgen.

Ich bin mir nicht ganz sicher ob ich die freie länge halbieren könnte in dem ich z.b. einen Teflon "Überzieher" fürs kalte Teile Fräse. Das müsste dann mit etwas Abstand (1/2 abstand zur Außenwand) über dem kaltem Teil hängen und so die Moleküle auf direktem weg zur Außenwand abfangen.

Leider hab ich keine vernünftige Möglichkeit das Vakuum genau zu messen und/oder Lecks zu finden. Da muss ich noch drüber nachdenken.
Fred
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Fred »

Moin,
Werden immer noch Vakuumdurchführungen gesucht? Ich habe mal welche aus der Schrottkiste gerettet und brauche die eher nicht. Bei Bedarf einfach eine PN. Das sind typischerweise glasisolierte Durchführungen mit einem Kragen, den man mit Weichlot einlösen kann.

Fred
Anse
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Anse »

RickY hat geschrieben: So 13. Jun 2021, 14:03 Ich weiß nicht ob es schon genannt wurde, aber was wäre wenn man 4 Zündkerzen als Durchführung nimmt? Die sollten doch bei Vakkum dicht sein?
Dann aber ohne "R" Zusatz wegen dem 5 kOhm Entstörwiderstand.
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Wulfcat
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Re: Vakuum-kammer dauerhaft abdichten

Beitrag von Wulfcat »

Vielleich ziemlich um die Ecke gedacht....
Es gibt doch ein Lot für Aluminium auf Zinkbasis......
Fläche /Bohrungen für Elektrische Durchführungen mit dem Zinklot benetzten.
Zink /Zinklegierungen lassen sich widerum Weich löten
"Gezinkte" durchführungs Flächen dann verzinnen.
Dann elektrische Glas Durchführungen dort weich Einlöten.
(Was ich schon gemacht hatte: VA Behälter sollte auch zuverlässige elektrische durchführungen bekommen.
Nachdem sich alle Kunststoffsachen, die ich in die Finger bekommen hatte, im Umfeld von von heissem Pöl immer undicht wurden: Durchführungspunkte mit Kupferhartlot benetzt und Glasdurchführungen weich Aufgelötet..... Dicht! :mrgreen: )
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